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固相萃取和固相萃取柱阐述

发布时间:2021-03-04浏览:478

       众所周知,色谱-质谱联用技术已经深入应用于现代分析化学实验室及理化检测领域。以食品安全检测、环境监测、化工检测、临床检测为代表的诸多行业都已将LC-MS和GC-MS列为定性和定量检测有机化合物的首选标准方法之一。

       与此同时,在过去若干年的实践应用中,几乎所有技术人员对色谱-质谱联用技术的样品前处理过程的复杂性印象深刻。固相萃取(Solid Phase Extraction)技术也因其先进性、灵活性等优点而被广泛接受。仅以应用LC-MS的食品安全检测方法为例,其中百分之七十以上的方案应用了SPE方法。

       固相萃取技术在理化检测领域的应用,至今已有至少二十年了。顾名思义,其核心思想是使用固相的吸附材料,从样品中萃取出目标化合物。理化分析常见的SPE产品形式有单支SPE装填柱、96孔SPE装填柱板、SPE膜片等。除此之外,分散固相萃取(dSPE)也是较多使用的一种手段,比如以QuECHERS为代表的农残检测方法中。

       SPE膜片主要用于相对较大体量样品的吸附和提取,例如环境水体中的有机物提取,其样品量高达数升至数十升。SPE单柱及其扩展类型,96孔SPE装填柱板,是目前理化检测各种样品前处理使用的主要形式。

       一般而言,其主要操作步骤包括:活化、平衡、上样、淋洗、洗脱。首先,使用合适溶剂“激活“干燥的吸附填料,令其活化平衡并处于适合吸附目标物的状态。进一步,装载样品提取液,令目标物和部分杂质被填料吸附,而其他杂质直接通过柱床而被丢弃。第三步,使用合适的”弱“溶剂清洗柱床,在目标物保持被吸附状态的同时洗脱部分杂质而丢弃之。最后,使用合适的”强“溶剂清洗柱床,在洗脱目标物并收集洗脱液的同时保持部分杂质仍被吸附而随SPE柱丢弃。收集到的,含有目标物的”洗脱液“经过适当的处理后,被注入色谱仪或色谱-质谱联用仪进行分析。

       综上,相对于经典的“液液萃取“技术,SPE柱操作更简单,提取更高效,除杂更干净,也更利于标准化的批量样品处理。然而,没有一种实验方法和手段是”完美无缺“或”万能“的。我们也必须对SPE柱及其应用进行不断的创新和改进,以适应越来越高的检测要求和越来越精密的检测仪器。

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