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磁性固相萃取(mSPE)在治疗药物浓度研究中的应用

发布时间:2021-08-02浏览:415

SPE是近二十年来得到快速发展应用的理化检测样品前处理方法之一,我们将传统SPE填料设计成拥有永磁性的分撒萃取试剂,并结合自动化设备的研发和应用,形成磁性萃取方法和系统(mSPE)。

AUTO M32全自动萃取

 

mSPE极大地提高了实验室生产力,有效节约人力成本,并显著降低人为因素在前处理中的影响。

本文选取了治疗癫痫的五种常用精神类药物(下表),建立mSPE样品处理方法,并对其进行了基本的方法学验证。

名称

缩写

左乙拉西坦

LEV

拉莫三嗪

LTG

奥卡西平代谢物

MHD

苯巴比妥

PHB

托吡酯

TPM

仪器和材料

磁性固相萃取剂:HLB

全自动提取仪:AUTO M32

LC-MS/MSSCIEX 4500

HLB磁性萃取填料

样品处理

200 μL血浆,加入400μL去离子水,混匀备用。在1#孔位放入2 mg HLB磁性固相萃取剂。按右表所示,移取溶剂和样品液于AUTO M32专用96孔板的对应孔位,并设定方法。点击开始运行mSPE。

孔位

步骤

溶液

体积(μL)

振荡(s)

静置(s)

1

活化

甲醇

200

30

30

2

平衡

600

30

30

3

上样

样品液

600

30

30

4

淋洗

200

30

30

5

洗脱

乙腈

1000

30

30

2

排废

 

 

 

 

自动运行完成后,移取5#列孔位的样品洗脱液,置于1.5 mL玻璃样品瓶内,进样LC-MS/MS。

数据与讨论

下表为五种抗癫痫药物的标准曲线(ng/mL)及其准确度(%)

左乙拉西坦

 

Actual Conc.

Cal. Conc.

Accuracy

L1

100

100.8

100.8

L2

200

199.8

99.9

L3

500

497.2

99.4

L4

1000

900.6

90.1

L5

2000

2073.7

103.7

L6

4000

4243.9

106.1

拉莫三嗪

 

Actual Conc.

Cal. Conc.

Accuracy

L1

/

/

/

L2

0.2

0.17

84.6

L3

0.5

0.51

108.2

L4

1

0.93

93.1

L5

2

2.05

102.5

L6

4

3.94

98.6

奥卡西平代谢物

 

Actual Conc.

Cal. Conc.

Accuracy

L1

50

51.8

103.5

L2

100

93.3

93.3

L3

250

250.5

100.2

L4

500

475.7

95.1

L5

1000

1030.9

103.1

L6

2000

2095.0

104.7

苯巴比妥

 

Actual Conc.

Cal. Conc.

Accuracy

L1

100

94.2

94.2

L2

200

221.7

110.9

L3

400

419.4

104.8

L4

1000

1000.7

100.1

L5

2000

1548.9

87.4

L6

4000

4504.9

112.6

托吡酯

 

Actual Conc.

Cal. Conc.

Accuracy

L1

100

106.4

106.4

L2

200

171.3

85.7

L3

400

411.0

102.7

L4

1000

1028.2

102.8

L5

2000

1775.7

88.8

L6

4000

4542.5

113.6

血浆样品添加4000ng/mL五种药物,同上述步骤,使用AUTO M32做样品自动处理。如下表,回收率在87.1~129%。

 

LEV

LTG

MH

PHB

TMP

回收率(%)

87.1

117

116

96.3

129

RSD(%)

n=2

0.02

15

19

2.4

9.0

 

结果和讨论

使用HLB聚合物磁性萃取剂,结合AUTO M32萃取仪,可在20分钟内运行一批次32个样本的全自动固相萃取样品处理。期间,无需人为干预,无需正压或负压驱动的液流操作。一键点击开始运行直至处理完成,洗脱液直接上机LC-MS/MS分析。mSPE作为一种全新的自动化样品前处理手段,线性良好,结果准确精密,达到了定量分析的基本方法学要求。

参考信息

点击http://www.pureton.com.cn/prolist_t53.html获取产品信息,或致电4001-520-260联系普敦实验室设备(上海)有限公司。

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